PRMN - Résonance Magnétique Nucleaire

Les demandes d'accès aux spectromètres par les utilisateurs ICMG sont à réaliser depuis l'intranet PLASMA
Mode de fonctionnement
Activité
Organigramme et contacts
Equipements

Le plateau est ouvert non seulement aux chercheurs des Unités composant l'ICMG, mais aussi aux chercheurs et aux industriels extérieurs à la Fédération selon des modalités définies.

 

Le personnel du plateau peut conduire des études détaillées dans le cadre de collaborations scientifiques.

 

Chaque ingénieur est responsable du ou des appareils qui lui sont confiés, mais peut être amené à intervenir, à tout moment, sur les autres appareils à la demande du responsable technique du plateau (que ce soit pour une assistance technique ou dans le cadre de sa mission de soutien à la recherche).

Nous proposons une formation au fonctionnement du service et des appareils et une habilitation sur chaque site.

Nous assistons les utilisateurs sur les appareils en libre service en les conseillant sur le choix du spectromètre à utiliser (détection directe, indirecte) ainsi que sur le choix des séquences d'impulsions.

Mode de fonctionnement retour

Activité retour

L'utilisation de la RMN repose sur un parc instrumental de six spectromètres, dont quatre sont essentiellement dédiés à la RMN dite de routine permettant le contrôle des synthèses et deux sont dédiés à la recherche et au développement de méthodes pour proposer les meilleurs outils d'investigation à la communauté des chimistes.

La RMN est une thématique largement partagée par les trois unités (CERMAV, DCM et DPM).

 

Le plateau s'appuie sur le savoir-faire d'une équipe de chercheurs et d'ingénieurs qui maîtrisent l'observation et la caractérisation de structures par résonance magnétique nucléaire. De par la diversité des environnements scientifiques de l'ICMG, le plateau est à même de proposer une palette de compétences en caractérisation de molécules biopolymères complexes d'intérêt pharmaceutique, d'origine synthétiques ou biologiques, d'oligo et polysaccharides ainsi que dans l'investigation de la physico-chimie d'assemblages en solution ou à l'état condensé.

 

- Plannings communs : L'utilisation de plannings électroniques pour la routine est le moyen le plus approprié pour permettre une bonne visibilité des appareils par l'ensemble des chimistes de l'ICMG. Ce mode de fonctionnement offre un accès identique des appareils disposant d’un passeur d’échantillons sur l'ensemble du parc RMN.

Pour les spectromètres de recherche, les utilisateurs font leurs demandes auprès des responsables d’appareils.

 

- Traitement des données : Les données acquises sur les spectromètres sont transférées sur des postes de travail, ce qui permet aux utilisateurs de récupérer les spectres aisément via le réseau. Le plateau met à la disposition des utilisateurs des licences "flottantes" TopSpin (gérées par le serveur ICMG), ce qui leur permet de traiter les spectres directement sur leur PC.

    RMN en phase liquide

    • Noyaux : 1H, 2H, 7Li, 11B, 13C, 15N, 19F, 27Al, 29Si, 31P, 109Ag, 119Sn, ...
    • Expériences 1D multi-impulsionnelles (DEPT, INEPT, mesures de T1 et T2, ...)
    • Expériences 2D homonucléaires 1H-1H : NOESY, COSY, TOCSY, ROESY, ...
    • Expériences 2D hétéronucléaires : HMQC, HSQC, HMBC, ...
    • Expériences 3D HNHA, HNCA, HN(CO)CA, HCCH-TOCSY, H(CC)(CO)NH, CB(CA)( CO), et HBHA(CO)NH.
    • Expériences DOSY (mesure de coefficient de diffusion)

    RMN en phase solide

    • Noyaux : large bande 15N / 31P
    • Expériences 1D haute résolution CP-MAS, SP-MAS, mesures de T1, T1 rho, basse résolution proton echo de spin CPMG et echo solide
    • Expériences 2D corrélation 13C-13C, INADEQUATE, corrélation WISE 1H-13C J-HMQC, recouplage dipolaire

Organigramme et contacts retour

Muriel Jourdan
Coordinateur scientifique
Béatrice Gennaro
Responsable technique

Nicolas Altounian
Responsable de
l'Avance 400 du DCM
Isabelle Jeacomine
Responsable des deux
Avance 400 du Cermav
Marie-Carmen Molina
Responsable de
l'Avance 400 du DPM
Béatrice Gennaro
Responsable de
l'Avance 500 du DCM

Demandes de prestations et accès aux équipements
Vous souhaitez des informations complémentaires ou vous êtes un laboratoire ou une entreprise extérieur
à l’ICMG et vous souhaitez avoir accès à nos équipements, contactez le plateau :

prmn.icmg@univ-grenoble-alpes.fr

Equipements retour

Le plateau dispose de six spectromètres RMN. En 2012, trois d’entre eux ont été rénovés en Avance III. Le 500 MHz a été équipé d'une sonde cryo azote qui permet de multiplier la sensibilité par 3. Un 400 MHz a été équipé d’un kit CP-MAS pour la RMN du solide. La quasi totalité des appareils fonctionne avec passeur d’échantillons programmables, leur utilisation ne nécessite pas de réservation.

Avance III 500 MHz Bruker (rénové en 2012, aimant de1992), localisé au DCM

Il est équipé de deux sondes :

 - Une cryo sonde Prodigy deux canaux à détection directe large bande  5mm 1H / X(15N -31P) Z-gradient haute résolution. L’accord ATMA tuning et matching est automatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -40 à +80 °C.

C’est un outil idéal pour l’analyse des échantillons peu concentrés et/ou de solutions biomoléculaires, car la sensibilité est multipliée par 3 par rapport à une sonde directe classique.

 - Une sonde à détection indirecte TXI triple résonance 1H/13C/15N avec gradients sur les 3 axes. L’accord ATMA tuning et matching est automatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -150 à +150 °C.

Outil idéal pour les expériences 2D et 3D.

 

Un générateur d'air froid permet de réguler rapidement l’arrivée d'air jusqu'à -30°C

 

Le 500 MHz dispose également d’un passeur d'échantillons (Sample Case) 24 trous programmable 24/7. Ce mode permet d’accueillir des expériences de routine en dehors des plages de réservation.

Avance III 400 MHz Bruker (2007), localisé au DCM

Spectromètre de routine équipé d’une sonde BBFO deux canaux à détection directe large bande  5mm 1H / X(15N -31P) Z-gradient haute résolution. L’accord ATMA tuning et matching est automatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -150 à +150 °C.

 

Un générateur d'air froid permet de réguler rapidement l’arrivée d'air jusqu'à -40°C.

 

Le 400 MHz dispose également d’un passeur d'échantillons (B-ACS60) 60 trous programmable 24/7. Le jour est réservé pour les analyses rapides de 20 min max, au delà les expériences sont programmées pour la nuit ou le week-end.

Avance III 400 MHz Bruker (2012), localisé au CERMAV

Spectromètre de routine équipé d’une sonde SmartProbe deux canaux à détection directe large bande  5mm 1H / X(15N -31P) Z-gradient haute résolution. L’accord ATMA tuning et matching est automatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -150 à +150 °C.


Les températures de routines sont 25 et 80°C.


Le 400 MHz dispose également d’un passeur d'échantillons (Sample X-press) 60 trous programmable 24/7. Le jour est réservé pour les analyses rapides de 20 min max, au delà les expériences sont programmées pour la nuit ou le week-end.

Avance III 400 MHz Bruker (rénové en 2012, aimant de 1999), localisé au CERMAV

Il est équipé de deux sondes :

  • Une sonde Smartprobe deux canaux à détection directe large bande  5mm 1H / X(15N -31P) Z-gradient haute résolution. L’accord ATMA tuning et matching est automatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -150 à +150 °C.
  • Une sonde CP-MAS sonde 4 mm BroadBand 1H / X(15N -31P), utilisée pour les analyses d’échantillons solides. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de TA à +150 °C.

Un générateur d'air froid permet de réguler rapidement l’arrivée d'air jusqu'à -30°C.

Avance 400 MHz Bruker (2003), localisé au DPM

Spectromètre de routine équipé d’une sonde BBO deux canaux à détection directe large bande  5mm 1H / X(15N -31P) Z-gradient haute résolution. L’accord ATMA tuning et matching est automatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -150 à +150 °C.

 

Le 400 MHz dispose également d’un passeur d'échantillons (Sample X-press light) 16 trous programmable 24/7. Le jour est réservé pour les analyses rapides de 20 min max, au delà les expériences sont programmées pour la nuit ou le week-end.

Avance 300 Bruker (1998), localisé au DCM

Spectromètre de routine équipé d’une sonde QNP deux canaux à détection directe 5mm Z-gradient haute résolution, pour les noyaux 1H, 13C 19F 31P. L’accord au changement de noyau est fait par un pneumatique. La plage de température de l’échantillon de cette sonde est de -100 à +100 °C.

 

Le 300 MHz dispose également d’un passeur d'échantillons (Sample X-press light) 16 trous programmable 24/7. Le jour est réservé pour les analyses rapides de 20 min max, au delà les expériences sont programmées pour la nuit ou le week-end.

 

Ce spectromètre ne dispose pas des impulsions sélectives.